Существуют два основных метода градуировки вакуумметров: статический и динамический. При использовании статического метода градуируемый вакуумметр подсоединяется к вакуумной камере вблизи от образцового (эталонного) и производится сравнение показаний обоих приборов в условиях равновесия.

Камера должна быть сконструирована таким образом, чтобы гарантировать одинаковое давление по всему объему (другими словами, недопустимо наличие в камере каких-либо потоков газа). Кроме того, вакуумная система должна обеспечивать достижение и сохранение значительно более низкого давления по сравнению с требуемым для проведения измерений.

Этот метод наиболее целесообразно использовать для вакуумметров с рабочим диапазоном измерений or 10 до 10^-3 Па, т. е. при давлениях, обычно используемых в стеклянных отпаянных системах. Для таких вакуумметров может быть достигнута точность лучше ± 1 %.

Однако для сверхвысоковакуумных вакуумметров выполнение перечисленных выше условий практически невозможно, что объясняется следующими причинами. Во-первых, единственными вакуумметрами, которые могут быть использованы в качестве образцовых, являются динамические и радиометрические вакуумметры (см. разд. 4.3), нижний предел измерения давлений для которых составляет около 10^-7 Па.

Поэтому в случае приборов, предназначаемых для условий сверхвысокого вакуума, приходится полагаться на градуировку с помощью вторичных эталонов (предварительно отградуированных ионизационных вакуумметров) либо использовать метод экстраполяции) к более низким давлениям.

Во-вторых, необходимо, чтобы остаточное давление в системе было ниже 10^-8 Па, достижение которого и для отпаиваемых систем непросто; кроме того, требуется точно знать состав используемого при градуировке газа, что не все гда удается. Тем не менее этот метод используется и приводит к удовлетворительным результатам. В особенности этот метод полезен при проверке чувствительности и градуировке вакуумметров серийного производства. Проблема аттестации вакуумметров может быть частично решена с помощью метода объемного расширения.

Суть этого метода сводится к тому, что небольшое количество газа известного объема, находящегося при давлении выше 10^-3 Па (которое может быть измерено с достаточно высокой степенью точности), расширяется в камеру известного (большого) объема, к которой подсоединен градуируемый вакуумметр. После расширения и установления равновесия давление газа определяется по закону Бойля — Мариотта на основании известного соотношения объемов, величина которого может достигать 10⁷. Этот метод можно использовать либо многократно для двух камер, либо для нескольких последовательных камер с меньшими значениями соотношения объемов.

Метод объемного расширения подробно рассмотрен в работах.Более совершенным по сравнению со статическим методом градуировки вакуумметров является динамический метод.

Две камеры соединяются между собой патрубком с известной проводимостью С. Газ из этих камер непрерывно откачивается при известном расходе Q (измеряемом в Па *м³c^-1). Если давление в первой камере, используемой для градуировки, составляет р1 а во второй р2, то для условий равновесия и молекулярного течения газа можно записать

(4.14)

где S — быстрота откачки второй камеры.

В литературе описаны разные схемы установок для градуировки вакуумметров этим методом, различающиеся в основном способами измерения величин, входящих в уравнение (4.14). В большинстве установок для регулирования проводимости используются мерные шайбы круглого сечения, проводимости которых могут быть рассчитаны с достаточной степенью точности. Основной проблемой при градуировке в условиях сверхвысокого вакуума является противоречие между получающимся высоким перепадом давлений на отверстии и необходимостью достижения низкого базового (р2) давления.

Очевидно, что расход газа должен значительно превосходить скорость выделения газа с поверхности системы; кроме того, давление р2 должно быть по крайней мере на порядок ниже по сравнению с необходимым минимальным градуировочным давлением. В одной из градуировочных установок используется крионасос, устанавливаемый непосредственно позади калибровочного отверстия с тем, чтобы все молекулы, проходящие через отверстие, имели бы высокую вероятность захвата.

Таким п утем базовое давление может быть уменьшено до 2•1O^-9 Па. Известно несколько систем такого типа. Другой трудностью, возникающей при градуировке вакуумметров в условиях сверхвысокого вакуума, является проблема измерения потока газа Q. При давлении порядка 10^-4 Па поток составляет около 10^-5 Па*м³, что можно довольно точно измерить с помощью расходомера. При давлении 10^-7 Па поток составляет лишь -10^-8 Па*м3, что уже невозможно измерить обычным расходомером.

Альтернативный метод определения расхода газа связан с измерением перепада давления на проводимости C₀, т. е.

(4.15)

На практике величина Со выбирается настолько малой, что давление ро может достигать значений порядка 10^-1 Па и, следовательно, может быть измерено обычными методами с достаточной точностью. С этой целью было предложено использовать пористые натекатели, применяемые в течеискателях и других приборах. Такие натекатели изготовляются в виде трубок из специальных керамических или стеклообразных материалов, например из карбида кремния.

 Высокопористый материал, используемый в этих целях, имеет большое количество мельчайших капиллярных каналов и тем самым обеспечивает условия свободномолекулярного течения при давлениях вплоть до атмосферного. В работе [52] описана трехкамерная динамическая система (рис. 4.21) для градуировки сверхвысоковаку-умных вакуумметров. В этой системе соединение первых двух камер осуществлялось с помощью пористого натекателя, а второй и третьей — посредством мерной шайбы. Камеры цилиндрической формы и объемом около 3•1O^-3 м3 изготовлялись из нержавеющей стали; все соединения и клапаны между элементами установки не имели эластомерных прокладок и, таким образом, допускали прогрев.

Заданная проводимость C₀ достигается с помощью пористого натекателя, изготовленного из карбида кремния и помещенного в пирексовую трубку; проводимость C₁ задается посредством мерной шайбы (с диаметром калиброванного отверстия 0,3 мм), помещенной между фланцами. Концы трубок из нержавеющей стали, по которым газ поступает во вторую и третью камеры, загнуты под углом 90° для предотвращения образования направленных потоков и обеспечения максвелловского распределения молекул по скоростям.

Подбирая такие условия, чтобы быстрота откачки была больше C1, уравнение (4.15) можно записать в виде

(4.16)

откуда

(4.17)

Поскольку давление определяется величиной отношения C0/Ci, а проводимости C0 и Ci одинаковым образом зависят от температуры и молекулярной массы газа, на параметры откалиброванной системы не будут влиять температура окружающей среды и природа газа, используемого для градуировки. Давление газа на входе в систему (~10 Па) определяется с помощью манометра Маклеода; затем газ перепускается в первую камеру Vu в результате чего его давление понижается до 10^-1 Па.

Важным требованием, предъявляемым к системам для градуировки вакуумметров, является требование низкой скорости газовыделения с поверхности стенок системы. Поэтому весьма важно, чтобы и сама система, и градуируемые вакуумметры допускали прогрев по крайней мере до 250 ⁰C Кроме того, желательно работать с ионизационными вакуумметрами в режиме низкого тока для уменьшения эффекта откачки. Точность различных методов градуировки и причины возникновения ошибок подробно рассмотрены в обзоре Полтера.

Для систем сверхвысокого вакуума вполне достаточно точности вакуумметра ±10%; градуировка вакуумметра с этой точностью может быть проведена вплоть до 10^-8 Па (что, правда, потребует особой тщательности). При более низких давлениях приходится применять метод экстраполяции и (или) метод сравнения нескольких вакуумметров; при этом, естественно, точность градуировки снижается. Кроме того, необходимо помнить, что чувствительность ВБА со временем может изменяться, поэтому для обеспечения соответствующей точности измерений следует регулярно проверять градуировку.

Обнаружено, например, что чувствительность ВБА в процессе эксплуатации прибора может изменяться до 25%. Этот факт до некоторой степени подвергает сомнению целесообразность использования ВБА в качестве вторичного эталона для градуировки вакуумметров. Поэтому было предложено несколько других конструкций вакуумметров, работающих, как утверждают, более стабильно. Однако эти вакуумметры непригодны для практического использования в условиях сверхвысокого вакуума.

В идеальном случае вакуумметр должен градуироваться для каждого газа по отдельности, однако в действительности достаточно провести градуировку по какому-то одному газу, а затем воспользоваться известными коэффициентами относительных чувствительностей для остальных газов.

Хотя были предприняты многочисленные попытки связать коэффициенты относительных чувствительностей различных газов с их физическими свойствами (наиболее вероятна корреляция с эффективным сечением ионизации), не существует универсальной зависимости, с помощью которой можно было бы определять величины коэффициентов относительных чувствительностей для любых вакуумметров. В табл. 4.1 приведены коэффициенты относительных чувствительностей (по отношению к азоту) для нескольких вакуумметров, полученные в различных исследованиях.

Таблица Коэффициенты относительной чувствительности по отношению к азоту для различных вакуумметров

 Для вакуумметров других типов наблюдается существенный разброс значений относительной чувствительности.

В заключение отметим, что ионизационный вакуумметр Байярда — Альперта, повсеместно используемый для измерений давления в диапазоне 10^-1—10^-8 Па, может быть отградуирован практически во всем этом диапазоне с точностью, превышающей ±10%. Относительные чувствительности для различных газов могут быть определены на основании известных данных с разумной степенью достоверности.

Использование модулятора Редхеда позволяет снизить измеряемое этими вакуумметрами предельное давление на порядок или два, но за счет ухудшения точности измерений. На практике этой точности обычно вполне достаточно, поскольку ошибки возникают главным образом из-за неизвестного состава остаточного газа. При использовании вакуумметров этого типа необходимо их тщательно обезгаживать, а также использовать минимальный эмиссионный ток для уменьшения эффекта откачки.

Другие ионизационные вакуумметры, такие, как экстракторный и магнетронный, способны измерять более низкие давления, однако их производство довольно ограничено и, кроме того, они относительно дорогие. Эти вакуумметры не годятся для измерения давлений, превышающих 10^-4 Па, что, естественно, ограничивает область их применения. Кроме того, градуировать их довольно сложно.

Основными недостатками ионизационого вакуумметра являются относительность его измерений, зависимость чувствительности от состава газа, а также возможность взаимодействия активных газов с элементами вакуумметра, что приводит к снижению точности измерений. Вакуумметры, использующие эффект переноса механической энергии молекулами газа, свободны от этих недостатков.

Однако сверхвысоковакуумные вакуумметры этого типа имеют прецизионную конструкцию и усложненную электронную систему управления, что ограничивает их использование для рутинных измерений. Поэтому они находят применение главным образом в качестве эталонов при градуировке других вакуумметров.

Если только в будущем не возникнет необходимость создания более глубокого вакуума (ниже 10^-10 Па), существующие сверхвысоковакуумные вакуумметры вряд ли подвергнутся значительному усовершенствованию. Вероятно, в ближайшие годы будут проводиться лишь непринципиальные изменения существующих конструкций с целью улучшения их характеристик, уменьшения размеров и снижения стоимости. В частности, следует ожидать совершенствования контрольно-измерительных блоков, которые будут иметь меньшие размеры и цифровой вывод информации.