Сублимационные сушильные установки периодического действия получили широкое распространение. К ним относятся аппараты для сушки материала непосредственно во флаконах или ампулах (коллекторные или камерные) и аппараты для сушки нерасфасованного материала (шкафные, центробежные- и распылительно-скребковые). В таких установках продукт загружается и выгружается периодически, что сопровождается нарушением вакуума в сушильной камере.

Обычно установка имеет сушильную камеру, конденсатор, устройства для нагревания материала и охлаждения конденсатора и вакуумный насос. В камере находится материал, который заморожен или предварительно или в этой же камере в результате испарения из него влаги без дополнительного подвода тепла при создании вакуума (так называемое самозамораживание). После того как материал заморожен, к нему подводится тепло от внешнего источника. Количество подаваемого тепла должно быть достаточным, чтобы обеспечить быстрое испарение льда при заданной температуре (ниже 0° С).

Если количество подведенного тепла слишком велико или способ его подвода недостаточно удачен (местный перегрев), температура материала может под-; няться выше 0° С и он разморозится. Этого допускать ни в коем случае нельзя, Выделяющийся из продукта водяной пар откачивается десублимационным конденсатором благодаря разности парциальных давлений пара в сублиматоре и у поверхности конденсатора. Эта разность создается потому, что температура поверхно сти конденсатора поддерживается более низкой, чем температура материала в сублиматоре.

Натекающий в систему неконденсирующийся газ непрерывно откачивается вакуумным насосом таким образом, чтобы давление газа во всей системе во] всяком случае не превышало парциального давления пара у поверхности конденсатора. Если это условие не выполнено, то скорость сублимации уменьшается, так как воздух служит препятствием на пути пара к поверхности конденсации. В некоторых случаях целесообразно применять не конденсатор,а какое-либо поглощающее влагу вещество. Это важно в тех случаях, когда нет источника холода. Кроме того, в ряде установок вообще не применяют раздельной откачки пара и неконденсирующегося газа, а непосредственна откачивают насосами парогазовую смесь из сублиматора. Для этой цели наиболее пригодны пароэжекторные насосы.

При применении поглотителей следует различать две группы высушивающих веществ: вещества, образующие с водой химические соединения, и вещества, поглощающие воду физическим путем. Из веществ первой группы наиболее активна пятиокись фосфора, однако ее применение связано с техническими трудностями. Обычно ее применяют в тех случаях, когда удаляют большие количества водяного пара в течение длительного времени. Более дешев и чаще применяется безводный сульфат кальция. Из высушивающих веществ второй группы следует упомянуть ангидрон и силикагель. Целесообразно применять охлаждаемый силикагель, так как при поглощении им воды температура значительно повышается.

Сушилки с применением поглощающего вещества дешевы в эксплуатации, Однако для высокопроизводительных аппаратов их первоначальная установка обходится дорого. Что касается выбора вакуумного насоса, то необходимо учитывать, что при загрузке в аппарат предварительно замороженного материала может произойти его размораживание, если откачка не будет произведена достаточно быстро.Вакуумный насос должен создать в камере после вагрузки давление 0,5 мм рт. ст. в течение 5—10 мин.

Принцип действия аппарата для сушки в ампулах состоит в том, что материал предварительно расфасовывают в ампулы или флаконы, в которых он сушится и хранится. Для предварительного замораживания материала в ампуле применяют различные способы. В некоторых установках замораживание производят при атмосферном давлении, при этом ампулы вращаются в вертикальном или в горизонтальном положении. При вращении ампулы под действием центробежной силы на ее пенках образуется равномерный слой материала. Если такую вращающуюся установку поместить в вакууме, процесс замораживания значительно интенсифицируется. Если не удается применить вращение, то целесообразно при замораживании расположить ампулы наклонно, чтобы увеличить поверхность испарения. Различные способы расположения ампул при замораживании показаны на рис. 99. Для сушки в ампулах обычно применяют сушилки коллекторного и камерного типов.

Для быстрой сушки в коллекторных сушилках необходимо каким-то образом подводить тепло к материалу. Первоначально в таких установках для испарения влаги использовалось только тепло окружающего воздуха. Но при этом сушка происходила чрезвычайно медленно. Для передачи тепла теплопроводностью стеклянный сосуд помещают на металлической пластинке с электрическим нагревом или заключают его внутрь другого металлического сосуда, который является термостатом. Однако при такой передаче тепла возникает опасность подтаивания материала из-за местного перегрева.

Наиболее эффективным оказалось излучение при 400—700° С. В настоящее время коллекторные сушилки используют главным образом в лабораториях.

Если нужно обработать большое число сосудов одинакового размера с одним и тем же веществом, более пригодны камерные сушилки. Их гораздо легче герметизировать. Ампулы с замороженным продуктом в открытом виде загружают в кассеты. Кассеты устанавливают в камере, после чего в ней создается вакуум и начинается процесс сушки.

В качестве примера камерной сушилки можно привести установку GT02 фирмы Лейбольд (ФРГ) с вертикальным расположением ампул. Два или три ряда ампул сверху накрывают стеклянным колпаком. Принципиальная схема такой установки показана на рис. 100, устройство для закупоривания ампул после сушки — на I рис. 101. Устройстово пробки для закупоривания флакона приведено на рис. 102. Габаритные размеры установки GT02 в плане 1000 x840мм, I высота 1150 мм; температура конденсации —45° С при одноступенчатом охлаждении и —65° С при двухступенчатом охлаждении.

На рис. 103 приведена схема установки GT19 той же фирмы с горизонтальным расположением ампул. В этой установке производится и замораживание материала в ампулах (рис. 104). В более крупных установках флаконы устанавливают на противни.

Стремление к созданию экономичных сушильных аппаратов привело к появлению установок, в которых достигается более высокий к. п. д., чем обычно. Например, в аппарате Субливак (Франция) холодильный агрегат подсоединен таким образом, что в сублимационной установке используется тепло, выделяемое при конденсации хладагента. Обычно это тепло отводится воздухом или охлаждающей водой в конденсаторе холодильного агрегата. В рассматриваемой схеме хладагент после компрессора поступает непосредственно в сушильную камеру — сублиматор, где выделяемое при конденсации хладагента тепло используется для испарения влаги из сушимого материала (рис. 105, а).

Испарившаяся влага поступает в десублимационный конденсатор, где расположен испаритель холодильного агрегата. Выделяемое при конденсации пара тепло идет на испарение хладагента. Такую схему можно применять нe только для сублимационной сушки, но и для выпаривания и сублимации. Дополнением служит оригинальная схема предварительного замораживания сушимого материала (рис. 105, б). До начала сушки продукты, помещенные в камеру А, могут  переключается холодильный цикл замораживаться, при этом  в  камеру А подается хладагент, идущий от регулирующего вентиля, т. е. теперь камера А служит уже испарителем холодильной установки; в камеру В, напротив, поступает хладагент после компрессора.

Таким образом, одновременно протекают два процесса: замораживание материала и освобождение сублимационного конденсатора от льда. Выделяемое при таянии льда тепло возвращается обратно в цикл. Конденсация хладагента происходит в результате таяния льда, т. е. при более низкой темпера туре, чем в обычном холодильном цикле, поэтому замораживание материала в камере А значительно ускоряется.

После освобождения от льда производится кратковременное охлаждение камер А и В для подготовки к следующему циклу. Затем включают вакуумные насосы, холодильную установку переключают таким образом, чтобы в камеру А подавался горячий хладагент из компрессора, и начинается процесс  сублимации. Окончание сушки  определяют по температуре продукта; сушку считают законченной, если температура продукта совпадает с температурой источника тепла.

После разгрузки установки желательно сейчас же снова загрузить ее, так как в этом случае можно совместить one- I рации Оттаиван ия-льда и замораживания материала, как показано выше.

Аппарат представляет собой горизонтальный цилиндр из коррозионностойкой стали, снабженный с двух сторон съемными крышками. С одной стороны цилиндра находятся противни, к которым снизу приварены трубы для подвода хладагента, другая часть этого же цилиндра является конденсатором. На противни устанавливают флаконы с сушимым материалом. Для доступа в камеру дверь из небьющегося стекла перемещается в вертикальном направлении. Через смотровое окно на противоположном конце цилиндра наблюдают за ходом образования льда в сублимационном конденсаторе. Конденсатор снабжен специальным пульверизатором для более быстрого оттаивания льда.

Производительность установки определяется количеством льда, который может разместиться в конденсаторе. Для оттаивания льда можно применять горячий хладагент, а также электроподогрев. Установка снабжена системой автоматического регулирования. Электромагнитный вентиль контролирует поступление нагревающего газа; вентилем управляет термистор, показания которого зависят от степени достигнутого вакуума. При внезапной остановке насосов электромагнитный вентиль отсоединяет вакуумную камеру от насосов и продукт остается в вакууме. Температура замораживания материала —50° С, давление в конденсаторе 1 • 10^-2мм рт. ст.

На рис. 106 показана установка GT-50 (ГДР). Шкафные сушилки выпускает также фирма Бона-пак (Италия). В них на полки устанавливают ампулы или флаконы с высушиваемым материалом. Особенностью установки является непрерывная конденсация. Сушилки подобного типа выпускают также в ЧССР, ФРГ, Англии и других странах.

 Ocновным недостатком сушки в ампулах являются узкие горлышки сосудов. Более производителен такой метод сушки, когда материал намораживается непосредственно на стенках сушильной камеры или на плоских лотках. При этом увеличивается поверхность испарения, а сопротивление проходу пара от поверхности материала к конденсатору уменьшается; все это повышает скорость сушки. Трудность здесь состоит в том, что расфасовка сухого продукта и упаковка его для последующего хранения часто должны производиться в стерильных условиях.

Сушилки в форме шкафа с полыми полками, обогреваемыми водой или паром, широко распространены; их применяют для жидких, пастообразных твердых, так называемых кусковых, продуктов. На рис. 107 приведена схема шкафной сушильной установки фирмы Митчелл (Англия), предназначенной для сушки твердых и жидких пищевых продуктов. В каждом сушильном шкафу можно высушить приблизительно 1 т влажного кускового материала или 910 л жидкого продукта в течение одного раб очего цикла. Heсколько стандартных шкафов могут включаться в работу в разное время, что I позволяет наиболее эффективно использовать установленное оборудование холодильные машины и вакуумные насосы). Диаметр цилиндрического корпуса шкафа —2,3 м, длина —6,7 м. Шкаф разделен на две секции. Рабочая секция шкафа снабжена выдвижной рамой-тележкой, перемещающейся по рельсам.

Рама состоит из нагревательных плит, между которыми можно установить противни с продуктом. Противни изготовляют из коррозионно стойкой стали, а для кусковых продуктов — также из алюминия и малоуглеродистой стали, покрытой нейлоном. Во второй секции цилиндра размещен конденсатор с прямыми трубами. Продукт предварительно замораживается непосредственно в сушильном шкафу до начала сушки. Воздухоохладитель размещенный вокруг тележки с противнями, может понизить температуру воздуха до —40° С. Установка этой фирмы для получения порошка кофе производительностью 915 кг сухого порошка в неделю показана на рис. 108, а; расположение противней — на рис. 108, б.

На рис. 109 дана принципиальная схема сушилки FC900 фирмы Секфруа (Швейцария) с радиационным нагревом. Установка состоит из горизонтальной цилиндрической вакуумной камеры, изготовленной из хромоникелевой стали, со встроенным конденсатором. Габаритные размеры камеры: диаметр 900 мм, длина 1750 мм. Конденсатор охлаждается непосредственным испарением фреона-22 или фреона-502.

Рис. 109. Принципиальная схема сублимационной сушильной установки фирмы Секфруа (Швейцария):

1 — конденсатор; 2 — вакуумный насос; 3.4 — холодильная установка

Сушильные установки для пищевых продуктов фирмы FMC (США) отличаются тем, что змеевики конденсатора помещены внутри камеры. Продукт замораживается до загрузки в вакуумную камеру. Полезная загрузка камеры 450 кг, полезная площадь 46,5 м2. Теплоноситель — раствор гликоля. Четырехкамерная установка имеет два поворотных стола для загрузки и выгрузки материала (рис. 11О).

В сушильных установках фирмы Атлас (Дания) применяют специальное устройство для лучшей передачи тепла к сушимому материалу. Время сушки значительно сокращается, если в процессе сушки создается переменное давление на материал. Между нагревательными плитами и сушимым материалом устанавливают металлические сетки для создания непосредственного контакта продукта с нагревательным элементом (рис. 111).

Сырье укладывают на алюминиевый противень, который имеет сетчатую прокладку; сверху также накладывают сетку и алюминиевую пластинку. Гидравлическая система движения пластинок подогрева расположена внутри вакуумной камеры. Между пластинами подогрева и ходовой частью установлены специальные опорные пружины. Для равномерной теплопередачи пустотелые пластины обогрева имеют лабиринтную конфигурацию; с обеих сторон камеры они соединены гибким шлангом с трубопроводом, по которому подается и стекает горячая вода.

Площадь каждой пластины обогрева 2x0,75 м2; расстояние между пластинами в исходном положении 40 мм. Для подогрева применяют воду, перегретую до 140°С. При пуске установки в нее подают холодную воду, чтобы избежать оттаивания сырья. Затем в течение 15 мин пароперегреватель нагревает воду до максимальной температуры. Установка снабжена конденсаторами или паровыми эжекторами для откачки воздуха и водяного пара. На рис. 112 показаны сублимационные сушильные установки фирмы Лейбольд (ФРГ), предназначенные в основном для сушки пищевых продуктов. Конденсационная и вакуумная части здесь выполнены аналогично таким частям вакуумной барабанной сушилки этой же фирмы.

Фирмой Виккерс-Армстронг (Англия) разработаны сублимационные сушильные установки шкафного типа периодического и полунепрерывного действия. Отличительная особенность установок — своеобразный способ подвода тепла к материалу, который, по данным фирмы, значительно сокращает продолжительность сушки. Этот способ аналогичен способу фирмы Атлас (см. рис. 111).

При выборе способа подачи тепла к материалу учитывали следующее: после частичного высыхания продукта тепло должно передаваться внутрь материала через сухой слой с низкой теплопроводностью, а выходящий пар также должен преодолевать сопротивление этого сухого слоя. Нагревательные плиты расположены в шкафу таким образом, что загруженные продуктом лотки находятся между нагревателями.

Все нагревательные плиты могут одновременно перемещаться, причем расстояние между ними уменьшается и продукт соприкасается с нагретой поверхностью. Движение плит производится с помощью четырех гидравлических домкратов. Полые плиты нагреваются водой, через которую пропускают пар.

Слой замороженного продукта определенной толщины расположен между двумя металлическими цельнотянутыми сетками, конфигурация которых такова, что даже если производится давление на материал и сетка соприкасается с продуктом, пар имеет свободный выход из материала. Сетка имеет небольшие острые выступы, которые вдавливаются в продукт по мере его высыхания. Благодаря этому достигается лучший контакт и облегчается передача тепла через малотеплопроводный слой сухого материала. Давление плит на материал зависит от рода продукта: чем тверже сушимый материал, тем [более высоким может быть давление плит.

В табл. 33 приведены технические характеристики сублимационных сушильных установок периодического действия фирмы Стоке (США), на рис. 113 показана сублимационная установка 110F этой фирмы. Если при замораживании распылять жидкий материал на стенки через рсунки, насаженные на вращающуюся ось, то можно достичь очень быстрого замораживания, и при соответствующем направлении струи вся внутренняя поверхность камеры покрывается слоем замороженного материала значительной толщины. Распылительно-скребковая сушилка периодического действия (рис. 114) представляет собой цилиндр с водяной рубашкой. В цилиндр вертикально вмонтирован полый вал с горизонтально направленными форсунками для нанесения продукта на стенки цилиндра и со скребком для съема сухого продукта.

 В установке для получения сухого апельсинового сока в США суточной производительностью 2,25 т порошка использованы 10 подобных сушилок. Каждые две сушилки обслуживает один скребковый конденсатор.

Сублимационные сушилки с непрерывным съемом обезвоженного продукта. Скорость сублимации с твердой поверхности определяется скоростью десорбции молекул пара, скоростью движения этих молекул по капиллярам уже высушенного слоя материала, если таковой имеется, и, наконец, скоростью диффузии тех же самых молекул пара через слой газа над поверхностью материала. Следовательно, скорость сублимации при прочих равных условиях зависит от энергии, подводимой к испаряющемуся веществу, и от пути движения молекулы пара после отрыва ее от влажного материала через слой сухого материала и через газовую среду.

Обозначим путь движения молекул пара по капиллярам высушенного материала через l1 и время прохождения этого пути через t1. Время и путь движения молекулы в первой части могут быть очень большими; количественная характеристика этих параметров определяется толщиной и микроструктурой слоя высушенного материала.

 

Вторая часть пути — это движение испарившейся молекулы после отделения ее от поверхности твердой фазы, т. е. диффузия ее в объеме сублиматора до удаления из объема аппарата. Обозначим этот путь и время движения молекулы соответственно через I2 и т2. Общий путь l = I1 + I2. Длина пути I2 определяется характерным размером аппарата, в реальных условиях он обычно не превышает 10—15 м, а скорость диффузии в разреженном газе весьма велика. Поэтому в условиях высоковакуумной сублимационной сушки время т2 значительно меньше t1.

Стало быть, если над сублимационной поверхностью поддерживается высокий или средний вакуум, то скорость испарения определяется главным образом временем движения молекулы пара по капиллярам слоя высушенного вещества, а временем диффузии молекулы в объеме сублиматора в первом приближении можно пренебречь. Сушка теплочувствительных веществ все больше и больше проникает в область высокого вакуума, где диффузионные процессы уже существенно не влияют на скорость обезвоживания. Что каса ется сушки в условиях низкого вакуума, то необходимо учитывать диффузию пара в среде остаточного газа. Очевидно, общее время т движения молекулы пара от начального момента — отрыва молекулы пара от влажного вещества — до конденсации или удаления ее из объема аппарата определяется т = t1 + т2.

Из сказанного ясно, что время t1 играет весьма существенную роль при испарении ниже тройной точки. Выше описано, как производится передача тепла к материалу в установках фирм Атлас и Виккерс-Армст-ронг. В них в какой-то степени устранена эта трудность. Чтобы время прохождения пара через слой сухого материала было минимальным, нужно своевременно удалять слой высушенного продукта.

На металлической поверхности AB (рис. 115) наморожен слой продукта толщиной 6. К поверхности замороженного продукта A1B1 при давлении от 1 до 10* мм рт. ст. подводится энергия излучения. В результате этого происходит сублимационная сушка — удаление молекул растворителя из продукта с их последующей конденсацией или откачкой вакуумными насосами. Процесс отрыва молекул пара от материала начинается на поверхности A1B1.

Оторвавшиеся с поверхности A1B1 молекулы растворителя движутся к поверхности конденсации через остаточный газ. Молекулы пара в этом случае преодолевают только сопротивление молекул неконденсирующегося газа; процесс сушки определяется механизмом диффузии, и скорость сушки определяется временем т2. Но с углублением зоны сушки внутрь материала, например до сечения A2B2, испаряющиеся молекулы уже встречают сопротивление при движении по капиллярам высушенного слоя толщиной б2. В этом случае к времени т2 надо добавить время t1— время движения молекулы растворителя по капиллярам высушенного продукта, т олщина слоя которого U2 непрерывно возрастает.

Чем больше б2, тем больше t1, тем медленнее протекает сушка. В конце сушки имеем t1 >> т2. нием зоны сушки до сечения AB непрерывно уменьшается скорость процесса.

Для интенсификации процесса сублимационной сушки нами предложен аппарат с непрерывным съемом обезвоженного продукта. В этом случае T1 практически равно нулю. Сушилка обогревается как по центру, так и со стороны стенок аппарата, которые в начале сушки охлаждаются, а затем обогреваются.

Сублимационная установка с непрерывным съемом высушенного продукта (рис. 116 и 117) предназначена для сушки растворов низкой концентрации (содержание растворителя от 60 до 90%, вещества от 40 до 10%).

Щетки или скребки для непрерывного съема высушенного материала, электропрогреватели и форсунки для распыления материала на внутренние стенки аппарата смонтированы на одной линии по оси цилиндра. Скребок представляет собой прямоугольную раму на шарнирах. Одна сторона рамы жестко связана с осью цилиндра; параллельная ей сторона может перемещаться таким образом, что, сохраняя вертикальное положение, она располагается на разных расстояниях от стенки,  а сторона рамы представляет собой скребок, который при вращении рамы вокруг оси цилиндра непрерывно снимает слой материала со стенки.

 Расстояние между скребком и стенкой определяют экспериментально; оно должно быть таким, чтобы со стенки снимался только сухой продукт с необходимой конечной влажностью. Это достигается тем, что скребок прижимается к поверхности вещества с различным удельным давлением. 

Во время распыления материала и сушки наружная рама скребка удалена от стенки на определенное расстояние. Чтобы приблизить скребок к высушенному продукту, с помощью сильфонного вакуумного вентиля плавно устанавливается требуемый угол поворота рамы так, чтобы между внешней стороной рамы и внутренней стенкой сохранялось необходимое расстояние. Таким образом, скребок постепенно перемещается до полного снятия со стенок аппарата высушенного продукта. Этот процесс можно автоматизировать.

Аналогичная работа проведена Гривсом, причем его эксперименты подтвердили эффективность рассмотренного метода. На рис. 118 показана схема предложенного Гривсом скребкового механизма для непрерывного удаления слоя сухого материала с поверхности.